引言

隨著現(xiàn)代工業(yè)對輕量化、高性能材料需求的持續(xù)增長，鈦合金因其優(yōu)異的比強(qiáng)度、耐腐蝕性及高溫穩(wěn)定性，已成為航空航天、能源裝備、生物醫(yī)療等領(lǐng)域的核心材料之一。其中，TC4(Ti-6Al-4V)合金作為典型的α+β雙相合金，因其在500℃以下的高比強(qiáng)度、良好的熱穩(wěn)定性和生物相容性，被廣泛應(yīng)用于航空發(fā)動機(jī)壓氣機(jī)葉片、火箭發(fā)動機(jī)殼體、人工關(guān)節(jié)植入體等關(guān)鍵部件[1-3]。然而，傳統(tǒng)制備工藝(如鍛造、鑄造)存在加工周期長、材料利用率低、復(fù)雜結(jié)構(gòu)成形困難等瓶頸，尤其難以滿足現(xiàn)代工業(yè)對異形薄壁構(gòu)件的高精度制造需求[4]。

近年來，金屬增材制造技術(shù)(additive manufac-turing,AM)的快速發(fā)展為解決上述問題提供了新思路。選區(qū)激光熔化(selectivelasermelting,SLM)作為AM技術(shù)的代表性工藝，通過高能激光束逐層熔化金屬粉末，可實現(xiàn)復(fù)雜結(jié)構(gòu)近凈成形，顯著減少材料浪費(fèi)并縮短生產(chǎn)周期[5-6]。此外,SLM工藝的快速熔凝特性可誘導(dǎo)非平衡凝固組織(如超細(xì)晶粒、亞穩(wěn)相)，為調(diào)控材料性能提供了獨(dú)特途徑。研究表明，SLM成形的TC4鈦合金可通過優(yōu)化工藝參數(shù)(如激光功率、掃描速度、層厚)實現(xiàn)力學(xué)性能的顯著提升,其抗拉強(qiáng)度可達(dá)1200MPa,遠(yuǎn)超傳統(tǒng)鍛造TC4合金(約900MPa)[7-8]。然而,SLM工藝的逐層堆積特性導(dǎo)致材料內(nèi)部存在顯著的熱積累效應(yīng)，易引發(fā)殘余應(yīng)力、孔隙缺陷及微觀組織不均勻性，進(jìn)而影響材料的綜合服役性能。

當(dāng)前,針對SLM成形TC4鈦合金的研究主要集中在室溫力學(xué)性能的優(yōu)化，包括通過調(diào)整工藝參數(shù)細(xì)化晶粒、調(diào)控相比例以提升強(qiáng)度和塑性。例如，采用低功率(150W)與高掃描速度(1200mm/s)組合可顯著細(xì)化β相晶粒，使屈服強(qiáng)度提高15%[9]。然而，現(xiàn)有研究對SLM成形TC4合金在高溫環(huán)境下的性能演化機(jī)制關(guān)注不足。高溫氧化是鈦合金在航空發(fā)動機(jī)、核反應(yīng)堆等服役環(huán)境中失效的主要原因之一，氧化膜的形成與剝落不僅導(dǎo)致材料表面退化,還會引發(fā)應(yīng)力集中和疲勞裂紋擴(kuò)展[10]。研究表明，傳統(tǒng)鍛造TC4合金在600℃下氧化增重速率約為0.15mg/(cm2·h),而SLM成形合金因微觀組織的各向異性和殘余應(yīng)力的存在，其氧化行為可能呈現(xiàn)顯著差異[11]。此外，工藝參數(shù)對材料耐腐蝕性能的影響機(jī)制尚未完全明確，尤其是微觀組織(如晶界密度、相分布)與電化學(xué)腐蝕行為的關(guān)聯(lián)性仍需系統(tǒng)研究[12-13]。

本研究以SLM成形TC4鈦合金為對象，通過系統(tǒng)調(diào)控SLM工藝參數(shù)(激光功率與掃描速度),結(jié)合微觀組織表征(EBSD、SEM)、力學(xué)性能測試及高溫氧化試驗，揭示工藝參數(shù)-微觀組織-綜合性能(力學(xué)、耐蝕、高溫抗氧化)的協(xié)同作用機(jī)制。具體而言，首次將高溫氧化動力學(xué)與工藝參數(shù)關(guān)聯(lián)，闡明晶粒細(xì)化與相分布均勻化對抑制氧化膜生長的作用;同時,通過電化學(xué)測試定量分析微觀缺陷(孔隙、微裂紋)對腐蝕電流密度的影響規(guī)律,為SLM成形TC4合金在高溫腐蝕環(huán)境中的可靠應(yīng)用提供理論支撐。

1、試驗材料與方法

試驗選用粒徑15~53μm的TC4鈦合金粉末，該粒徑范圍可平衡鋪粉致密性與熔池穩(wěn)定性[14],粉末形貌如圖1(a)、(b)所示。成形設(shè)備為BLT-S210型選區(qū)激光熔融系統(tǒng)，基板材料為TC4鈦合金,鋪粉層厚控制在20μm以內(nèi)以保障成形精度。采用67°層間掃描旋轉(zhuǎn)策略與0.06mm掃描間距,以有效降低熱積累引發(fā)的各向異性，抑制柱狀晶過度生長，打印后樣品如圖1(c)所示,對應(yīng)的選區(qū)激光熔化工藝參數(shù)如圖1(d)所示。激光束依據(jù)旋轉(zhuǎn)掃描路徑逐層掃描，通過瞬時高能量密度熔化粉末。

室溫拉伸試驗依據(jù)GB/T228.1-2010標(biāo)準(zhǔn),使用Instron-3369型萬能試驗機(jī)進(jìn)行。每組參數(shù)制備3個平行試樣以消除偶然誤差。拉伸速率設(shè)定為1 mm/min,通過工程應(yīng)力-應(yīng)變曲線計算拉伸性能。

采用線切割從成形件中截取 10 mm ×  10 mm ×  10mm立方試樣,經(jīng) 200#～3000#砂紙逐級研磨、 0.5 μm金剛石拋光膏鏡面拋光后,使用Kroll試劑(2% HF +  5%HNO 3  +  93%H₂O)腐蝕試樣 10 ～  15 s。利用 X射線衍射儀(Bruker D8 ADVANCE)進(jìn)行物相分析(掃描角 10 ° ～  90 °,步長 0.02 °),結(jié)合光學(xué)顯微鏡(OM)與掃描電鏡(SEM)觀察熔池形貌及晶粒結(jié)構(gòu)。致密度 ρ通過阿基米德排水法計算,公式為

式中: m為試樣在空氣中的質(zhì)量 ; m₁為試樣在水中的質(zhì)量; ρ₁為水在空氣中的密度。

為解析晶粒取向與相分布,試樣經(jīng) ?30 °C電解拋光(電解液: HClO₄  :  C₄H₁₀O :  C₂H₅OH= 1：7 :  12)去除表面應(yīng)力層。采用 MIRA4 LMH型電子背散射衍射(EBSD)系統(tǒng)采集取向數(shù)據(jù),采用 TSLOIM軟件處理生成相分布圖與反極圖。

氧化試驗在純氧氣氛中進(jìn)行,試驗設(shè)備為THMEYS型熱重分析儀,設(shè)定恒溫氧化溫度為 600 °C。熱重分析系統(tǒng)內(nèi)置高靈敏度微天平(分辨率 0.1 μg),實時監(jiān)測氧化反應(yīng)動力學(xué)參數(shù),建立氧化增重速率與溫度條件的定量關(guān)聯(lián)模型。

2、試驗結(jié)果及討論

2.1打印樣品形貌及致密度

圖2為不同工藝參數(shù)制備的 TC4鈦合金樣品的致密度測試結(jié)果。從數(shù)據(jù)分布趨勢可以看出,除 7 #樣品(98.9%)和 8 #樣品(99.6%)外,其余樣品的致密度均穩(wěn)定維持在 99.8%以上,這表明整體工藝參數(shù)的優(yōu)化效果顯著,成型質(zhì)量已達(dá)到較高水平。進(jìn)一步分析表明,激光功率與掃描速度的協(xié)同效應(yīng)對致密度具有顯著影響,尤其在較高功率條件下這種相互作用更為顯著 [15]。當(dāng)激光功率提升至250W時,若掃描速度設(shè)置過低(900mm/s),樣品致密度下降至98.9%。這一現(xiàn)象源于能量輸入與熔池動力學(xué)的失衡:在高功率激光作用下,過低的掃描速度顯著延長了激光束在單位面積的作用時間,導(dǎo)致熔池溫度梯度增大、熔體流動性增強(qiáng)。此時,金屬蒸氣反沖壓形成的空腔無法被后續(xù)熔融金屬及時填充,同時劇烈的熔體對流會裹挾保護(hù)氣體或未完全逸出的氬氣滯留于凝固組織中。此外,過高的線能量密度加劇了熔池振蕩效應(yīng),促使匙孔向不穩(wěn)定狀態(tài)轉(zhuǎn)變。上述因素的耦合作用最終在材料內(nèi)部形成微孔洞和未熔合缺陷,從而降低致密度 [16?17]。值得注意的是,當(dāng)掃描速度提升至合理范圍時,激光能量輸入與材料熔凝過程達(dá)到動態(tài)平衡,既可確保粉末完全熔化又能有效控制熔池行為,從而實現(xiàn)近乎完全致密的組織結(jié)構(gòu)。

圖 3(a)～(h)為采用 8種不同工藝參數(shù)制備的TC4鈦合金樣品的金相組織形貌。觀察金相組織圖像可知,不同工藝參數(shù)下打印的 TC4鈦合金樣品具有顯著不同的微觀結(jié)構(gòu)特征。其中深色區(qū)域為刻蝕出的 β基體,細(xì)針狀相為 α相。總體而言,較低的激光功率(175W)配合較高的掃描速度(1100mm/s)形成更細(xì)小且均勻的針狀 α相組織(圖 3(b))。較高的激光功率 (250 W)配合較低的掃描速度 (900 mm/s)

則導(dǎo)致 α相組織相對粗化(相較于圖 3(b)樣品)且均勻性下降(圖 3(g), 7 #),并伴隨可見微裂紋。在中等激光功率(200、225 W)條件下(圖 3(c)～(f)),隨著掃描速度的變化 (900 mm/s或 1100 mm/s),組織形態(tài)呈現(xiàn)過渡特征。需要指出的是, 7 #樣品雖然功率最高、掃描速度最低,但其 α相針狀組織在部分區(qū)域的尺寸并非最大(如與 4 #樣品相比,圖 3e)。這可能是極高的熱輸人導(dǎo)致熔池行為不穩(wěn)定(匙孔效應(yīng)加劇)和冷卻速率極度不均,在局部區(qū)域抑制了晶粒持劇)和冷卻速率極度不均,在局部區(qū)域抑制了晶粒持續(xù)長大,甚至誘發(fā)非平衡相變。然而,其代價是引入了顯著的微裂紋和孔隙,這對力學(xué)性能和耐蝕性能產(chǎn)生嚴(yán)重影響。因此,評價組織特征需綜合考慮晶粒產(chǎn)生嚴(yán)重影響。因此,評價組織特征需綜合考慮晶粒尺寸、均勻性、相分布以及缺陷的存在。

圖 4為不同工藝參數(shù)制備的 TC4鈦合金樣品的SEM組織圖。借助Image-pro軟件可以得到1#~8#樣品的平均晶粒尺寸分別為 31.78、18.33、19.81、27.63、34.96、21.07、20.06、25.10μm。從顯微組織照片中可以觀察到,在較低的激光功率和較高的掃描速度下(如2#樣品),β基體、α相更加細(xì)小且均勻。而在較高的激光功率和較低的掃描速度下(如5#樣品),β基體、 α相則呈現(xiàn)更為粗大且不均勻的特征。隨著激光功率進(jìn)一步升高，晶粒尺寸呈現(xiàn)出減小趨勢。這些差異可以歸因于激光功率和掃描速度對材料熔化、結(jié)晶過程的影響。較低的激光功率和較高的掃描速度有助于減少材料的過熱現(xiàn)象，促進(jìn)細(xì)小均勻晶粒的形成;而較高的激光功率和較低的掃描速度則容易導(dǎo)致材料過熱,進(jìn)而形成粗大晶粒[19]。

2.2掃描工藝參數(shù)對力學(xué)性能的影響

圖5展示了不同掃描工藝參數(shù)制備的TC4鈦合金樣品的拉伸性能。1#~8#樣品的屈服強(qiáng)度(YS)分別為960、977、947、952、964、907、888、924 MPa;抗拉強(qiáng)度(UTS)分別為1053、1093、1066、1064、1051、1038、1048、1020MPa;伸長率(EL)分別為7.15%、9.29%、8.05%、7.78%、5.77%、9.01%、8.33%、7.66%。其中，2#樣品的屈服強(qiáng)度、抗拉強(qiáng)度和伸長率均最高;7#樣品的屈服強(qiáng)度最低(888MPa);8#樣品的抗拉強(qiáng)度最低(1020MPa)。為探究力學(xué)性能差異的微觀機(jī)制，并研究不同激光功率下掃描速度的影響，選取1#、2#、7#、8#樣品進(jìn)行EBSD組織分析。

2.3掃描工藝參數(shù)對微觀組織結(jié)構(gòu)的影響

圖6、7分別展示了1#、2#、7#、8#樣品的EBSD圖和極圖。當(dāng)激光功率保持175W時(1#、2#樣品),掃描速度從900mm/s提升至1100mm/s，熔池冷卻速率顯著加快，導(dǎo)致晶粒細(xì)化程度提高且晶界分布更加均勻[20]。這種細(xì)晶強(qiáng)化效應(yīng)直接提升了材料力學(xué)性能:與1#樣品相比,2#樣品的屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度分別提升了1.78%和3.79%，同時伸長率從7.15%增至9.29%。這表明適度提高掃描速度可通過優(yōu)化凝固組織實現(xiàn)強(qiáng)度與塑性的協(xié)同增強(qiáng)。當(dāng)激光功率提升至250W后(7#、8#樣品),熱輸入量增加改變了材料的凝固動力學(xué)過程。在900mm/s掃描速度下(7#樣品),較高的功率導(dǎo)致熔池深度與寬度比增大,熱影響區(qū)晶粒發(fā)生異常長大并伴隨較多殘余應(yīng)力，最終其屈服強(qiáng)度在這4組樣品中最低。而8#樣品雖通過提高掃描速度至1100mm/s，部分抑制了晶粒粗化，但過快的掃描速度削弱了熔池金屬的重熔效果[21],導(dǎo)致晶界處β相分布不均,使得抗拉強(qiáng)度降至最低水平。

綜上,工藝參數(shù)(激光功率P與掃描速度v)通過調(diào)控熔池?zé)彷斎?線能量密度E≈P/v)和冷卻速率，深刻影響了TC4鈦合金的微觀組織演化路徑。具體表現(xiàn)為:2#樣品,低功率(175W)配合高掃描速度(1100mm/s)導(dǎo)致高冷卻速率，促進(jìn)了細(xì)小均勻的α+β雙相組織形成(平均晶粒尺寸18.33μm)和弱且多向彌散的α相織構(gòu)(圖7(b){0001}:24.39， {10 1  0}:11.47, {11 2  0}:16.40)。這種微觀組織特征通過細(xì)晶強(qiáng)化、均勻的應(yīng)力分布以及抑制裂紋萌生與擴(kuò)展，共同賦予了材料最優(yōu)的綜合力學(xué)性能。相反，7#樣品高功率(250W)配合低掃描速度(900mm/s)導(dǎo)致高熱輸入和低冷卻速率，引起β相晶粒粗化、α相{0001}基面織構(gòu)顯著強(qiáng)化(圖7(c){0001}:10.95)但其他取向彌散，以及微裂紋和孔隙形成(致密度98.9%)。粗大的晶粒、強(qiáng)基面織構(gòu)引起的應(yīng)力各向異性以及微缺陷的存在，共同導(dǎo)致力學(xué)性能(特別是屈服強(qiáng)度)的顯著降低。即使高功率配合較高掃描速度，如8#樣品，雖然晶粒有所細(xì)化，致密度提高，但其殘余的織構(gòu)不均勻性(圖7(d){0001}:24.76強(qiáng)，{10\overline{1}0};6.93弱)和潛在的微缺陷，仍使其綜合性能低于2#樣品。因此，工藝參數(shù)對微觀組織的調(diào)控是決定TC4鈦合金最終綜合性能的核心要素。

為了深入解析 α相織構(gòu)特征及其與力學(xué)性能的關(guān)聯(lián)，對1#、2#、7#和8#樣品進(jìn)行了EBSD分析，并繪制了HCP α相沿{0001}基面的極圖,見圖 7。極圖中點的密度分布直觀反映了晶粒c軸(<0001>方向)在樣品坐標(biāo)系中的取向集中程度。2#樣品{0001}極圖顯示中等強(qiáng)度的基面織構(gòu)。極點分布有一定集中趨勢但不單一，表現(xiàn)出一定的彌散性，這與細(xì)小均勻的組織特征相符。這種織構(gòu)結(jié)合其在{1010}和{1120}方向上的分布特征表明多方向上存在協(xié)調(diào)性。7#樣品{0001}極圖顯示出顯著弱化的基面織構(gòu)，極點分布非常彌散，反映出高度隨機(jī)的c軸取向,這與粗化組織及最低的致密度(98.9%)一致。8#樣品{0001}極圖呈現(xiàn)出極強(qiáng)的基面織構(gòu),極點高度集中在一小區(qū)域內(nèi)，表明強(qiáng)烈的單一擇優(yōu)取向。這種織構(gòu)與觀察到的組織特征相關(guān)聯(lián)。1#樣品{0001}極圖顯示的織構(gòu)強(qiáng)度介于2#和7#之間,具有一定的集中趨勢，但不如2#樣品協(xié)調(diào)，也不如8#樣品的織構(gòu)強(qiáng)度大。

結(jié)合EBSD整體數(shù)對α相織構(gòu)的影響可總結(jié)為:低功率、高掃描速mm/s),適中的熱輸?shù)耐耆俳Y(jié)晶和定向態(tài)從β基體中析出，形和中等強(qiáng)度、多向相對征通過細(xì)晶強(qiáng)化、均生與擴(kuò)展的機(jī)制，共性能。高功率、低掃描速mm/s),高熱輸入和a相在緩慢冷卻過程高度彌散的弱織構(gòu)，并度98.9%)。粗大的弱(但應(yīng)力集中風(fēng)險仍導(dǎo)致了力學(xué)性能(特別是劣化。高功率-較高掃描速mm/s),雖然掃描化(平均尺寸25.1(99.6%),但高熱輸面織構(gòu)，導(dǎo)致晶界處應(yīng)協(xié)調(diào)變形能力,盡管其屈但其抗拉強(qiáng)度(1020長率(7.66%)也低于2# 樣品。

2.4掃描工藝參數(shù)對耐腐蝕性能的影響

圖8為1#、2#、7#和8#樣品在3.5wt%NaCl溶液中的電化學(xué)曲線與600℃下純氧環(huán)境下的氧化增重曲線。從極化曲線可知，1#樣品表現(xiàn)出最高的腐蝕電流密度(Jcorr=4.87x10-7A/cm2)和最正的腐蝕電位(Ecorr=-0.34V),表明其在腐蝕介質(zhì)中優(yōu)先發(fā)生陽極溶解且穩(wěn)定性較差;而8#樣品則展現(xiàn)出最低的Jcorr值(1.64x10-7A/cm2)和最負(fù)的E(-0.60V),反映出其表面鈍化膜的優(yōu)異保護(hù)性及電化學(xué)惰性[22-23]。

為了定量評估不同工藝參數(shù)對高溫抗氧化性能的影響，依據(jù)圖8(b)的氧化增重數(shù)據(jù)，計算了樣品在600℃下的平均氧化速率。結(jié)果表明，2#樣品的平均氧化速率最低,約為0.0075mg/(cm2·h);1#樣品為0.0083mg/(cm2·h);8#樣品為0.0092mg/(cm2·h);而7#樣品最高,達(dá)到0.010mg/(cm2·h)。氧化速率k與工藝參數(shù)誘導(dǎo)的微觀組織特征(如晶粒尺寸d、孔隙率p)呈現(xiàn)顯著的關(guān)聯(lián)性,初步建立的定量關(guān)系可表示為:k∞f(d,p)。這一結(jié)果驗證了低功率配合高掃描速度(175W,1100mm/s)通過細(xì)化晶粒、提高致密度并減少微裂紋,有效抑制了氧離子沿晶界和缺陷通道的擴(kuò)散，從而顯著降低了氧化增重速率[24]。

電化學(xué)性能與高溫氧化性能結(jié)果進(jìn)一步印證了上述微觀組織對綜合性能的決定性作用。細(xì)小均勻的α+β雙相組織不僅提供了更多的晶界阻礙位錯運(yùn)動(提升強(qiáng)度),也促進(jìn)形成更均勻的表面鈍化膜，降低了腐蝕電流密度。同時，細(xì)小的晶粒和高的致密度極大限制了氧在材料內(nèi)部的擴(kuò)散通道，從而顯著提升了高溫抗氧化性能。而組織粗大、強(qiáng)基面織構(gòu)和微缺陷則破壞了表面膜的均勻性和致密性，并為氧擴(kuò)散提供了快速通道。這表明通過工藝參數(shù)優(yōu)化微觀組織,是實現(xiàn)TC4鈦合金高強(qiáng)度、良好塑性、優(yōu)異耐蝕性和高溫抗氧化性協(xié)同提升的關(guān)鍵。

3、結(jié)論

(1)SLM工藝參數(shù)通過調(diào)控熔池?zé)彷斎肱c凝固過程,顯著影響TC4鈦合金的致密度、微觀組織及織構(gòu)演化。優(yōu)化參數(shù)組合(激光功率175W、掃描速度1100mm/s)的2#樣品在確保高致密度的同時，通過平衡熱輸入與冷卻速率，誘導(dǎo)形成細(xì)小均勻的α+β雙相組織與中等強(qiáng)度、多向相對協(xié)調(diào)的α相織構(gòu),有效抑制了應(yīng)力集中,并促進(jìn)形成均勻穩(wěn)定的表面鈍化膜，使材料協(xié)同優(yōu)化了力學(xué)性能、耐腐蝕性能和高溫抗氧化性能。

(2)高功率-低掃描速度組合(250W,900mm/s)因熱輸入過量導(dǎo)致a相{0001}基面織構(gòu)顯著弱化且彌散，并伴隨β相異常析出、晶粒粗化及微裂紋形成。粗大組織、彌散弱織構(gòu)引起的應(yīng)力協(xié)調(diào)性差以及微缺陷共同作用，致使其屈服強(qiáng)度與高溫抗氧化性能顯著劣化。而8#樣品(250W,1100mm/s)雖通過提升掃描速度部分抑制晶粒粗化，但其形成的極強(qiáng)單向{0001}基面織構(gòu)削弱了晶界協(xié)調(diào)變形能力，導(dǎo)致綜合性能低于2#樣品。

(3)織構(gòu)特征(取向強(qiáng)度與分布均勻性/協(xié)調(diào)性)是連接工藝參數(shù)與綜合性能的關(guān)鍵橋梁。低功率-高掃描速度工藝(175W,1100mm/s)通過抑制β相高溫停留時間與定向再結(jié)晶，促進(jìn)形成細(xì)小均勻組織和中等強(qiáng)度、協(xié)調(diào)性較好的a相織構(gòu)，為SLM成形TC4合金的高強(qiáng)、高韌、高耐蝕、高抗氧化設(shè)計提供了有效途徑。推薦采用激光功率175W、掃描速度1100mm/s的參數(shù)組合(2#樣品),以實現(xiàn)復(fù)雜工況下材料綜合性能的優(yōu)化。

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（注，原文標(biāo)題：增材制造TC4鈦合金的力學(xué)性能及耐腐蝕性能研究）

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